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巖征儀器-固定床反應器 實驗

更新時間：2025-06-20      瀏覽次數(shù)：32

一、固定床反應器基本原理

固定床反應器是一種使流體（氣體或液體）通過靜止固體顆粒床層進行化學反應或物理過程的裝置。其核心特點是固體顆粒（如催化劑、吸附劑）固定在反應器內，流體通過床層時與固體發(fā)生傳質、傳熱及反應，典型應用包括催化加氫、催化裂化、氣體吸附等。

二、典型實驗裝置與組件

組件作用常見材質 / 設計要點
反應器主體容納固體床層，提供反應空間不銹鋼（耐高溫高壓）、玻璃（可視性好）
流體分布器確保流體均勻通過床層，避免溝流多孔板、篩網 + 石英砂墊層
加熱 / 控溫系統(tǒng)維持反應溫度，常見電加熱套、管式爐或夾套換熱熱電偶測溫，PID 溫控儀精度 ±1℃
進 / 出料系統(tǒng)控制流體流量、壓力，原料預處理（如汽化、混合）質量流量計（精度 ±1%）、壓力調節(jié)閥
檢測與分析系統(tǒng)監(jiān)測溫度、壓力、流量，分析產物組成（如氣相色譜、紅外光譜）數(shù)據(jù)采集軟件實時記錄

三、實驗操作流程（以催化反應為例）

1. 實驗前準備

  • 固體裝填：

    • 催化劑（如 Al?O?負載的 Ni 顆粒）過篩（40-60 目），去除細粉避免床層堵塞。

    • 反應器底部鋪石英砂（20-40 目），厚度 5-10mm，再均勻裝填催化劑（高度 H=10-20cm），頂部覆蓋石英砂防止流體沖擊。

  • 氣密性檢查：通入 N?（0.1MPa），保壓 30 分鐘，壓力降≤5% 視為合格。

2. 實驗操作步驟

  1. 升溫與活化：

    • 以 5℃/min 速率升溫至催化劑活化溫度（如 300℃），通入 H?（流量 50mL/min）活化 2 小時，去除表面氧化物。

  2. 原料通入與反應：

    • 活化完成后，降溫至反應溫度（如 250℃），切換原料氣（如 CH?+H?=1:3），調節(jié)流量至設定值（空速 1000h?1），維持壓力 0.5MPa。

  3. 數(shù)據(jù)采集：

    • 每 30 分鐘記錄床層軸向溫度（多點熱電偶）、進出口壓力差（ΔP≤0.02MPa），收集產物用氣相色譜分析（色譜柱：GDX-103，TCD 檢測器）。

3. 實驗后處理

  • 停止進料，通入 N?吹掃 30 分鐘，降至室溫后拆卸反應器，收集催化劑分析失活原因（如積碳量、晶體結構變化）。

四、關鍵實驗參數(shù)與控制

  • 溫度控制：

    • 床層熱點溫度不超過設計值 ±10℃，避免催化劑燒結（如 Cu 基催化劑上限 280℃）。

    • 軸向溫度梯度≤5℃/cm，可通過分段加熱或稀釋催化劑（與石英砂按 1:1 混合）調節(jié)。

  • 流體流速：

    • 空速（SV）= 流體體積流量（L/h）/ 催化劑體積（L），一般范圍 500-5000h?1。

    • 流速過低易導致產物滯留（副反應增加），過高則傳質阻力增大（轉化率下降）。

  • 壓力控制：

    • 高壓反應（如費托合成）需維持 0.5-4MPa，通過背壓閥調節(jié)，壓力波動≤±0.05MPa。


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